總磷實驗中的問題及解決

化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水及生活污水中含有大量的磷，雖然磷是生物生長的必需元素之一，但水體中磷含量過高（超過0.2mg/L），可造成藻類的大量繁殖，直至達到富營養(yǎng)化，進而引發(fā)水生態(tài)環(huán)境系列問題。人體如過多的攝入磷將導(dǎo)致高磷血癥，體內(nèi)過高的磷會造成鈣質(zhì)的流失使血液中血鈣降低導(dǎo)致骨質(zhì)疏松，對身體產(chǎn)生危害。因此磷作為評價水質(zhì)的重要指標(biāo)，對水質(zhì)環(huán)境綜合治理具有不可或缺的意義。

1、總磷水樣加完試劑后顯黃色如何處理？

我們檢測總磷是用過硫酸鉀將其他磷的形式氧化成磷酸鹽的形式，再進行檢測。如果水里有機物或還原性物質(zhì)太多，可能會導(dǎo)致過硫酸鉀與這些干擾物質(zhì)發(fā)生了反應(yīng)，而沒有氧化磷，所以檢測的時候顯黃色，不會呈藍色，這時需要蒸餾預(yù)處理。蒸餾方法如下：

含懸浮物和有機物較多的地表水或廢水，每100mL水樣中加入5mL硝酸，置于電熱板上加熱，消解到10mL左右，稍冷卻，再加入5mL硝酸和2mL高氯酸，繼續(xù)加熱消解，蒸至近干，冷卻后用0.2%硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅鋮s后，用快速濾紙過濾，濾紙用0.2%硝酸溶液洗滌數(shù)次。濾液用此酸稀釋定容后，供測定用，將水樣Ph調(diào)到中性，每分析一批水樣要平行做兩個空白試驗。

2、總磷檢測時空白顯示藍色如何處理？

總磷空白顯示藍色，有以下幾種可能：

1）蒸餾水有問題，可以更換純凈水重做一遍，如果沒有顏色或顏色變淺，則蒸餾水里含磷干擾。

2）器皿干擾，確定清洗器皿時未使用含磷洗滌劑。

3）硫酸里含磷，判斷硫酸里是否含磷：配制12%的硫酸溶液，然后用氫氧化鈉將溶液的pH調(diào)為中性。取蒸餾水9ml放到0號管中，硫酸溶液9ml放到1號管中，分別加入P1/P2各1ml，放置10分鐘，觀察溶液的顏色變化，如果硫酸溶液的顏色比蒸餾水的顏色深，則硫酸中含有磷。

4）試劑有問題，這種可能性較小，因為試劑是批量生產(chǎn)的，一般出現(xiàn)問題會一批次出現(xiàn)，不會單獨出現(xiàn)。

3、總磷消解后出現(xiàn)絮狀懸浮物是什么原因？

測定總磷時有絮狀懸浮物可能是水樣中的物質(zhì)與過硫酸鉀或者與磷鹽反應(yīng)生成沉淀，一般建議稀釋測定，如果水樣中還有鉀、鈉、銨可以使顯色液渾濁。

4、在總磷實驗中，加入試劑后水樣沒有顯色主要有哪些原因？

此類問題我們分析的時候，看這個實驗用到了什么：反應(yīng)管，消解器，水樣，過硫酸鉀，P1試劑，P2試劑。然后一個一個分析。

1）確認反應(yīng)管是否清洗干凈；

2）確認消解器是否能加熱；

3）水樣的pH，標(biāo)準(zhǔn)原理上表明，在酸性條件才會顯色，但是在實際過程中pH太低也不會顯色，所以要求在檢測時，將pH調(diào)到6-8之間，進行檢測；

4）水樣的還原性，水樣還原性太高時，在消解時會降低過硫酸鉀對其他磷的氧化效果，導(dǎo)致產(chǎn)生的正磷酸鹽量減少或者不產(chǎn)生正磷酸鹽；

5）過硫酸鉀不合格，未達到理想的氧化效果；

6）P1試劑被氧化，導(dǎo)致無法顯色，P1試劑配置好后放置保存在冰箱中，一般保質(zhì)期為1個月，如發(fā)現(xiàn)試劑變色呈現(xiàn)微黃色，則無法使用；

7）P2試劑在配制時未加硫酸，在檢測時，溶液的環(huán)境不是酸性環(huán)境。